Ръководство по количествен анализ
автор: Радка Христова, Стоян Александров и екип
заглавие: Ръководство по количествен анализ
Подзаглавие:
година: 2003
ISBN: 954-07-1829-5
Издател: УИ "Св. Климент Охридски"
цена:
10 лв.
Транспортните разходи са за сметка на клиента
Много от методиките са приложени за анализ на различни обекти — минерали, сплави, природни води. Така студентите ще усвоят по-лесно всеки стадий от характерния за едно количествено определяне цикъл: преценка на величината на изходната маса на веществото и претегляне, разтваряне на веществото, предвиждане и отстраняване на влиянието на пречещите компоненти, измерване на количеството, изчисляване на резултатите и на допуснатата вероятна грешка.
Предговор ...... 7
I. МЕТОДИ ЗА РАЗДЕЛЯНЕ И КОНЦЕНТРИРАНЕ 9
МЕТОДИ ЗА РАЗДЕЛЯНЕ И КОНЦЕНТРИРАНЕ ЧРЕЗ УТАЯВАНЕ 13
Разделяне чрез утаяване на хидроксиди ........................ 13
Разделяне чрез утаяване на соли .............................. 13
Разделяне чрез утаяване с органични реактиви ................. 14
ЕКСТРАКЦИОННИ МЕТОДИ ЗА РАЗДЕЛЯНЕ И КОНЦЕНТРИРАНЕ 17
ХРОМАТОГРАФСКИ МЕТОДИ ЗА РАЗДЕЛЯНЕ И КОНЦЕНТРИРАНЕ 27
Просто йонообменно разделяне и йонообменна хроматография ...... 27
Просто йонообменно разделяне в колонка ............................ 35
Йонообменно хроматографско разделяне ............................. 36
Разпределителна хроматография. Хартиена хроматография ..... 37
Упражнения ............................................................ 40
Разделяне на Са2+ от РО^~ чрез йонен обмен и количественото
им определяне ................................................... 40
Определяне концентрацията на разтвор на Na2SO4 чрез йонен обмен ......................... 41
Определяне капацитета на йонообменни смоли .................... 42
Разделяне и доказване на йоните на As3+, Sb3+ и Sn2+ c помощта
на хартиената хроматография .................................. 43
И. ТЕГЛОВЕН АНАЛИЗ (ГРАВИМЕТРИЯ) ........................ 45
Прибори и техника на тегловния анализ .............................. 46
Аналитични везни и претегляне .................................... 46
Утаяване ............................................................ 52
Филтруване и промиване на утайките ............................. 55
Сушене и накаляване на утайките ................................. 60
ТЕРМОГРАВИМЕТРИЯ ................................................. 62
Изчисления на резултатите в тегловния анализ ......................
Точност и възпроизводимост на тегловния анализ ................... 64
Упражнения ...............................................65
Тегловно определяне на сяра като BaSO4 .........................
Тегловно определяне на фосфор във фосфорити като магнезиево-амониев фосфат .....67
Отлъчване на желязо от калций и тяхното тегловно определяне ..... 69
Тегловно определяне на никел в стомана като никелов диметилглиоксимат .....71
III. ОБЕМЕН АНАЛИЗ 74
Изразяване концентрацията на разтворите ............... 74
Разтвори за титрувано ...................................
Мерителни съдове ..................................................... 77
Изчисляване на резултатите от анализа .............................. 90
КИСЕЛИННО-ОСНОВНО ТИТРУВАНЕ (НЕУТРАЛИЗАЦИОНЕН
ОБЕМЕН АНАЛИЗ) ................................................... 92
Условия за провеждане на киселинно-основните определяния ....... 92
Избор на подходящ индикатор за установяване на еквивалентния
пункт ............................................................. 92
Изходни разтвори в неутрализационния обемен анализ ........... 98
Упражнения ............................................................ 107
Определяне количеството на NaOH в разтвор ..................... 107
Определяне на NaOH и Ка2СОз в общ разтвор ................... 107
Определяне на алкалоземни карбонати ............................ 108
Определяне на амониеви соли чрез титруване на отделения амоняк 109
Титруване на слаби киселини (оцетна киселина) .................. Щ
Титруване на полипротонни киселини (фосфорна киселина) ...... Ш
Киселинно-основно титруване в неводна среда ....................... 112
Киселинно-основно титруване в метанол .......................... 113
Изходни разтвори .................................................. 113
Упражнения ............................................................ 116
Определяне процентното съдържание на натриев бензоат ........ 117
Определяне процентното съдържание на бензоена киселина ...... 117
Определяне процентното съдържание на 6-хлоробензоксазолон .. 118
Определяне процентното съдържание на 2-меркаптобензтиазол .. 119
Киселинно-основно титруване в ледена оцетна киселина .......... 119
Изходни разтвори .................................................. 121
Упражнения ............................................................ 122
Определяне процентното съдържание на натриев ацетат ......... 122
Определяне процентното съдържание на 2-амино-6-метоксибенз-
тиазол ........................................................... 122
Определяне процентното съдържание на 4-аминопиридин (или 2-амино-4-метилпиридин) ........................ 123
Определяне процентното съдържание на пирамидон .............. 123
УТАЕЧЕН ОБЕМЕН АНАЛИЗ ........................................... 125
Условия за провеждане на определянията в утаечния обемен анализ 125
Установяване на еквивалентния пункт. Индикатори .............. 125
Пречещо действие на светлината ..................................130
Изходни разтвори в утаечния обемен анализ ........................130
Упражнения ............................................................131
Определяне на сребро в сребърна сплав ........................131
Определяне на хлориди (бромиди, йодиди) ....................... 132
КОМПЛЕКСОМЕТРИЯ ................................................... 135
Условия за провеждане на комплексометричните определяния
Киселинност на средата .....................................
Установяване на еквивалентния пункт. Индикатори..........140
Методи на титруване..............................
Изходни разтвори в комплексометрията ...146
Стандартен разтвор ЕДТА............146
Упражнения ..................153
Последователно хитруване набисмут и олово в общ разтвор..... 153
Определяне на алуминий и никел в общ разтвор . ............. 156
Определяне на твърдостта на водата .......................... 157
ОКИСЛИТЕЛНО-РЕДОКСИОНЕН ОБЕМЕН АНАЛИЗ (РЕДОКСИМЕТРИЯ) ....................................... 161
Условия за провеждане на редоксиметричните определяния....... 161
Перманганометрия.......................
Условия за провеждане на перманганометричните определяния 163
Изходни разтвори в перманганометрията ...................... 165
Упражнения ................................... 167
Определяне на процентното съдържание на Н2О2 в перхидрол ... 167
Определяне на чистотата на зелен камък — FeSO4.7H2O ......... 168
Определяне на манганов диоксид в пиролузит .................... 168
Хроматометрия ................................................... 169
Условия за провеждане на хроматометричните определяния ..... 169
Изходни разтвори в хроматометрията ............................. 172
Упражнения ............................................................ 173
Определяне на желязо в желязна руда ............................ 173
Йодометрия ............................................................ 176
Условия за провеждане на йодометричните определяния ......... 177
Изходни разтвори в йодометрията................................. 180
Упражнения ............................................................ 182
Определяне на концентрацията на бромна вода ................... 182
Определяне на активния хлор в белина............................ 183
Определяне на мед в месинг ....................................... 184
Определяне на глюкоза ............................................ 186
Определяне на витамин С .......................................... 187
Определяне чистотата на натриев сулфит ......................... 188
ЕЛЕКТРОАНАЛИТИЧНИ МЕТОДИ .............................. 189
ПОТЕНЦИОМЕТРИЯ .................................................... 191
193 Пряка потенциометрия ................................................193
197 Потенциометрично титруване .........................................197
Упражнения ............................................................202
Пряко потенциометрично определяне на рН във воден разтвор ... 202
Потенциометрично титруване на солна и борна киселина в смес . 204
Потенциометрично определяне на малеинова киселина ...........
Пряко потенциометрично определяне на флуоридни йони в природни води с приложението на йоноселективен електрод ...... 206
Потенциометрично титруване на тиокарбамид със сребърен нитрат с приложението на селективен за S2- и Ag+ електрод..... 209
Потенциометрично титруване на Мп2+ с КМnО4 с платинов инди 211
каторен електрод .......................................
ЕЛЕКТРОТЕГЛОВЕН АНАЛИЗ (ЕЛ ЕКТРОГРАВИМЕТРИЯ)
Упражнения....216
Електротегловно определяне на мед в медна сплав...216
ФОТОМЕТРИЧНИ МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ ...................... 218
Взаимодействие на електромагнитното лъчение с веществото. 221 сорбционни спектри ....................... 221
Основен закон на светлинната абсорбция ............................. 225
Чувствителност на фотометричните методи .......................... 227
Точност и възпроизводимост на фотометричните методи ............ 229
МЕТОДИ ЗА ИЗМЕРВАНЕ НА СВЕТЛИННАТА АБСОРБЦИЯ И ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КОНЦЕНТРАЦИЯТА НА ВЕЩЕСТВАТА В РАЗТВОРИ ............ 230
Визуална колориметрия ............................................... 230
Фотоколориметрия и спектрофотометрия ............................. 230
Екстракционно-фотометричен метод .................................. 231
Спектрофотометрично (фотометрично) титруване .................... 232
Схема за изследване на веществото по метода на фотометричния
анализ ........................................................... 233
Апаратура във фотометричния анализ ............................ 235
Указания за работа при фотометричния анализ ................... 244
Упражнения ............................................................ 245
Фотоколориметрично определяне на кобалт с нитрозо-R-сол ..... 245
Определяне на следи от желязо в соли на кадмий или цинк със
сулфосалицилова киселина по метода на стандартната добавка 246
Определяне на никел в стомана с диметилглиоксим и окислител
по диференциалния метод ....................................... 248
Фотометрично определяне на хром и манган в смес по метода на
стандартната права ............................................. 250
Фотометрично определяне на нитрит със сулфанилова киселина . 251
Спектрофотометрично титруване на мед 4-(2-пиридилазо)-резор-
цин (ПАР) ....................................................... 253
Екстракционно-фотометрично определяне на мед в алуминиеви
сплави........................................................... 254
Екстракционно концентриране на желязо (III) от разтвор на солна
киселина и следващо фотометрично определяне ................ 255
Разделяне на I- от Вг- чрез екстракция след предварително окис-ление на I- до Ь и фотометрично определяне на екстрахирания
І 2 .......................................... 256
ПРИЛОЖЕНИЯ .................. 158
[затвори съдържанието]
I. МЕТОДИ ЗА РАЗДЕЛЯНЕ И КОНЦЕНТРИРАНЕ 9
МЕТОДИ ЗА РАЗДЕЛЯНЕ И КОНЦЕНТРИРАНЕ ЧРЕЗ УТАЯВАНЕ 13
Разделяне чрез утаяване на хидроксиди ........................ 13
Разделяне чрез утаяване на соли .............................. 13
Разделяне чрез утаяване с органични реактиви ................. 14
ЕКСТРАКЦИОННИ МЕТОДИ ЗА РАЗДЕЛЯНЕ И КОНЦЕНТРИРАНЕ 17
ХРОМАТОГРАФСКИ МЕТОДИ ЗА РАЗДЕЛЯНЕ И КОНЦЕНТРИРАНЕ 27
Просто йонообменно разделяне и йонообменна хроматография ...... 27
Просто йонообменно разделяне в колонка ............................ 35
Йонообменно хроматографско разделяне ............................. 36
Разпределителна хроматография. Хартиена хроматография ..... 37
Упражнения ............................................................ 40
Разделяне на Са2+ от РО^~ чрез йонен обмен и количественото
им определяне ................................................... 40
Определяне концентрацията на разтвор на Na2SO4 чрез йонен обмен ......................... 41
Определяне капацитета на йонообменни смоли .................... 42
Разделяне и доказване на йоните на As3+, Sb3+ и Sn2+ c помощта
на хартиената хроматография .................................. 43
И. ТЕГЛОВЕН АНАЛИЗ (ГРАВИМЕТРИЯ) ........................ 45
Прибори и техника на тегловния анализ .............................. 46
Аналитични везни и претегляне .................................... 46
Утаяване ............................................................ 52
Филтруване и промиване на утайките ............................. 55
Сушене и накаляване на утайките ................................. 60
ТЕРМОГРАВИМЕТРИЯ ................................................. 62
Изчисления на резултатите в тегловния анализ ......................
Точност и възпроизводимост на тегловния анализ ................... 64
Упражнения ...............................................65
Тегловно определяне на сяра като BaSO4 .........................
Тегловно определяне на фосфор във фосфорити като магнезиево-амониев фосфат .....67
Отлъчване на желязо от калций и тяхното тегловно определяне ..... 69
Тегловно определяне на никел в стомана като никелов диметилглиоксимат .....71
III. ОБЕМЕН АНАЛИЗ 74
Изразяване концентрацията на разтворите ............... 74
Разтвори за титрувано ...................................
Мерителни съдове ..................................................... 77
Изчисляване на резултатите от анализа .............................. 90
КИСЕЛИННО-ОСНОВНО ТИТРУВАНЕ (НЕУТРАЛИЗАЦИОНЕН
ОБЕМЕН АНАЛИЗ) ................................................... 92
Условия за провеждане на киселинно-основните определяния ....... 92
Избор на подходящ индикатор за установяване на еквивалентния
пункт ............................................................. 92
Изходни разтвори в неутрализационния обемен анализ ........... 98
Упражнения ............................................................ 107
Определяне количеството на NaOH в разтвор ..................... 107
Определяне на NaOH и Ка2СОз в общ разтвор ................... 107
Определяне на алкалоземни карбонати ............................ 108
Определяне на амониеви соли чрез титруване на отделения амоняк 109
Титруване на слаби киселини (оцетна киселина) .................. Щ
Титруване на полипротонни киселини (фосфорна киселина) ...... Ш
Киселинно-основно титруване в неводна среда ....................... 112
Киселинно-основно титруване в метанол .......................... 113
Изходни разтвори .................................................. 113
Упражнения ............................................................ 116
Определяне процентното съдържание на натриев бензоат ........ 117
Определяне процентното съдържание на бензоена киселина ...... 117
Определяне процентното съдържание на 6-хлоробензоксазолон .. 118
Определяне процентното съдържание на 2-меркаптобензтиазол .. 119
Киселинно-основно титруване в ледена оцетна киселина .......... 119
Изходни разтвори .................................................. 121
Упражнения ............................................................ 122
Определяне процентното съдържание на натриев ацетат ......... 122
Определяне процентното съдържание на 2-амино-6-метоксибенз-
тиазол ........................................................... 122
Определяне процентното съдържание на 4-аминопиридин (или 2-амино-4-метилпиридин) ........................ 123
Определяне процентното съдържание на пирамидон .............. 123
УТАЕЧЕН ОБЕМЕН АНАЛИЗ ........................................... 125
Условия за провеждане на определянията в утаечния обемен анализ 125
Установяване на еквивалентния пункт. Индикатори .............. 125
Пречещо действие на светлината ..................................130
Изходни разтвори в утаечния обемен анализ ........................130
Упражнения ............................................................131
Определяне на сребро в сребърна сплав ........................131
Определяне на хлориди (бромиди, йодиди) ....................... 132
КОМПЛЕКСОМЕТРИЯ ................................................... 135
Условия за провеждане на комплексометричните определяния
Киселинност на средата .....................................
Установяване на еквивалентния пункт. Индикатори..........140
Методи на титруване..............................
Изходни разтвори в комплексометрията ...146
Стандартен разтвор ЕДТА............146
Упражнения ..................153
Последователно хитруване набисмут и олово в общ разтвор..... 153
Определяне на алуминий и никел в общ разтвор . ............. 156
Определяне на твърдостта на водата .......................... 157
ОКИСЛИТЕЛНО-РЕДОКСИОНЕН ОБЕМЕН АНАЛИЗ (РЕДОКСИМЕТРИЯ) ....................................... 161
Условия за провеждане на редоксиметричните определяния....... 161
Перманганометрия.......................
Условия за провеждане на перманганометричните определяния 163
Изходни разтвори в перманганометрията ...................... 165
Упражнения ................................... 167
Определяне на процентното съдържание на Н2О2 в перхидрол ... 167
Определяне на чистотата на зелен камък — FeSO4.7H2O ......... 168
Определяне на манганов диоксид в пиролузит .................... 168
Хроматометрия ................................................... 169
Условия за провеждане на хроматометричните определяния ..... 169
Изходни разтвори в хроматометрията ............................. 172
Упражнения ............................................................ 173
Определяне на желязо в желязна руда ............................ 173
Йодометрия ............................................................ 176
Условия за провеждане на йодометричните определяния ......... 177
Изходни разтвори в йодометрията................................. 180
Упражнения ............................................................ 182
Определяне на концентрацията на бромна вода ................... 182
Определяне на активния хлор в белина............................ 183
Определяне на мед в месинг ....................................... 184
Определяне на глюкоза ............................................ 186
Определяне на витамин С .......................................... 187
Определяне чистотата на натриев сулфит ......................... 188
ЕЛЕКТРОАНАЛИТИЧНИ МЕТОДИ .............................. 189
ПОТЕНЦИОМЕТРИЯ .................................................... 191
193 Пряка потенциометрия ................................................193
197 Потенциометрично титруване .........................................197
Упражнения ............................................................202
Пряко потенциометрично определяне на рН във воден разтвор ... 202
Потенциометрично титруване на солна и борна киселина в смес . 204
Потенциометрично определяне на малеинова киселина ...........
Пряко потенциометрично определяне на флуоридни йони в природни води с приложението на йоноселективен електрод ...... 206
Потенциометрично титруване на тиокарбамид със сребърен нитрат с приложението на селективен за S2- и Ag+ електрод..... 209
Потенциометрично титруване на Мп2+ с КМnО4 с платинов инди 211
каторен електрод .......................................
ЕЛЕКТРОТЕГЛОВЕН АНАЛИЗ (ЕЛ ЕКТРОГРАВИМЕТРИЯ)
Упражнения....216
Електротегловно определяне на мед в медна сплав...216
ФОТОМЕТРИЧНИ МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ ...................... 218
Взаимодействие на електромагнитното лъчение с веществото. 221 сорбционни спектри ....................... 221
Основен закон на светлинната абсорбция ............................. 225
Чувствителност на фотометричните методи .......................... 227
Точност и възпроизводимост на фотометричните методи ............ 229
МЕТОДИ ЗА ИЗМЕРВАНЕ НА СВЕТЛИННАТА АБСОРБЦИЯ И ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КОНЦЕНТРАЦИЯТА НА ВЕЩЕСТВАТА В РАЗТВОРИ ............ 230
Визуална колориметрия ............................................... 230
Фотоколориметрия и спектрофотометрия ............................. 230
Екстракционно-фотометричен метод .................................. 231
Спектрофотометрично (фотометрично) титруване .................... 232
Схема за изследване на веществото по метода на фотометричния
анализ ........................................................... 233
Апаратура във фотометричния анализ ............................ 235
Указания за работа при фотометричния анализ ................... 244
Упражнения ............................................................ 245
Фотоколориметрично определяне на кобалт с нитрозо-R-сол ..... 245
Определяне на следи от желязо в соли на кадмий или цинк със
сулфосалицилова киселина по метода на стандартната добавка 246
Определяне на никел в стомана с диметилглиоксим и окислител
по диференциалния метод ....................................... 248
Фотометрично определяне на хром и манган в смес по метода на
стандартната права ............................................. 250
Фотометрично определяне на нитрит със сулфанилова киселина . 251
Спектрофотометрично титруване на мед 4-(2-пиридилазо)-резор-
цин (ПАР) ....................................................... 253
Екстракционно-фотометрично определяне на мед в алуминиеви
сплави........................................................... 254
Екстракционно концентриране на желязо (III) от разтвор на солна
киселина и следващо фотометрично определяне ................ 255
Разделяне на I- от Вг- чрез екстракция след предварително окис-ление на I- до Ь и фотометрично определяне на екстрахирания
І 2 .......................................... 256
ПРИЛОЖЕНИЯ .................. 158